本发明公开了一种带降温段的导电胶的固化方法；属于石英晶体谐振器这一技术领域；其技术要点在于：在传统的导电胶固化工艺中引入降温段，以此来降低导电胶内部的热冲击，将原本短暂且剧烈的固化反应转变为平缓的固化反应，进而减少由于导电胶内部温度不均匀而引发的内部微细空洞化或是开裂现象。采用本申请的一种带降温段的导电胶的固化方法，可以有明显效果地的提高产品的良品率与长期可靠性能。

  (19)国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 116707475 A (43)申请公布日 2023.09.05 (21)申请号 9.6 (22)申请日 2023.06.09 (71)申请人 鸿星科技 （集团）股份有限公司 地址 310000 浙江省杭州市余杭区良渚街 道莫干山路2880号 申请人 浙江工业大学 (72)发明人 辜达元王武江翁泽宇高翔 (74)专利代理机构 苏州科洲知识产权代理事务 所(普通合伙) 32435 专利代理师 周亮 (51)Int.Cl. H03H 3/02 (2006.01) 权利要求书2页 说明书7页 附图2页 (54)发明名称 一种带降温段的导电胶的固化方法 (57)摘要 本发明公开了一种带降温段的导电胶的固 化方法 ；属于石英晶体谐振器这一技术领域；其 技术要点在于：在传统的导电胶固化工艺中引入 降温段，以此来降低导电胶内部的热冲击，将原本 短暂且剧烈的固化反应转变为平缓的固化反应， 进而减少由于导电胶内部温度不均匀而引发的 内部微细空洞化或是开裂现象。采用本申请的一 种带降温段的导电胶的固化方法，可以有明显效果地的提 高产品的良品率与长期可靠性能。 A 5 7 4 7 0 7 6 1 1 N C CN 116707475 A 权利要求书 1/2页 1.一种带降温段的导电胶的固化方法，其特征是，包括以下步骤： Step1，在时间0～t ，固化温度从起始温度T升高到T ； 1 0 1 Step2，在时间t ～t ，固化温度从始至终保持在T ； 1 2 1 Step3，在时间t ～t ，固化温度从T降低到T ； 2 3 1 2 Step4，在时间t ～t ，固化温度从始至终保持在T ； 3 4 2 Step5，在时间t ～t ，固化温度从温度T升高到T ； 4 5 2 1 Step6，在时间t ～t ，固化温度从始至终保持在T ； 5 6 1 Step7，在时间t ～t ，化温度从温度T 升高到T ； 6 7 1 3 Step8，在时间t ～t ，固化温度从始至终保持在T ； 7 8 3 Step9，在时间t ～t ，固化温度从温度T降低到末了温度T ； 8 9 3 0 其中，T为室温； 0 其中，T为导电胶的固化温度； 1 其中，T为导电胶溶剂的挥发温度； 3 其中，T的取值范围为[T ‑30℃,T ‑20℃]。 2 1 1 2.根据权利要求1所述的一种带降温段的导电胶的固化方法，其特征是，导电胶中心 点和边界点温度差最大的前1分钟即为t时刻。 2 3.依据权利要求1所述的一种带降温段的导电胶的固化方法，其特征是，导电胶中心 点和边界点的温差小于3℃时即为t时刻。 4 4.依据权利要求1所述的一种带降温段的导电胶的固化方法，其特征是，在Step1、 Step5、Step7中的升温采用线性升温模式，其升温速率设为v ；在Step3、Step9中的降温过 1 程采用线性降温模式，其降温速率也为v 。 1 5.依据权利要求4所述的一种带降温段的导电胶的固化方法，其特征是，t ～t 的确 1 9 定方法为： t ＝(T‑T)/v ； 1 1 0 1 t ＝t+(T ‑T)/v ； 3 2 1 2 1 t ＝t+(T ‑T)/v ； 5 4 1 2 1 t ＝t+30‑(t‑t)； 6 5 2 1 t ＝t+(T ‑T)/v ； 7 6 3 1 1 t ＝t+30； 8 7 t ＝t+(T ‑T)/v ； 9 8 3 0 1 其中，t～t 的单位为min；v的单位为℃/min；T‑T 的单位为℃； 1 9 1 0 3 t 以及t的确定方法为： 2 4 对导电胶进行固化仿真，导电胶中心点和边界点温度差最大的前1分钟即为t 时刻； 2 对导电胶进行固化仿真，导电胶中心点和边界点的温差小于3℃时即为t时刻。 4 6.根据权利要求4或5所述的一种带降温段的导电胶的固化方法，其特征是，所述v 的 1 确定方法为： 根据固化传热模型模拟不同升温速率下导电胶的温度梯度，在保证导电胶的温度差低 于预期指标的情况下，升温速率取最大值，即为v 。 1 7.依据权利要求4或5所述的一种带降温段的导电胶的固化方法，其特征是，所述固 2 2 CN 116707475 A 权利要求书 2/2页 化传热模型为： 式中：ρ表示导电胶密度，C表示恒压热容，k为导热系数，T表示温度，t表示时间，x、y、z p 表示模型的三个坐标方向，Q表示固化反应所释放的热量，△H表示反应热，dα/dt表示固化 反应速率，A表示指前因子，e表示自然常熟，R表示普适气体常数，E为固化反应活化能，T为 a 瞬时温度，α表示导电胶的固化度，m、n为反应级数。 8.一种带降温段的导电胶的固化方法，其特征是，包括以下步骤： Step1，在时间0～19.375min，固化温度从室温25℃升高到180℃； Step2，在时间19.375min～24.375min，固化温度从始至终保持在180℃； Step3，在时间24.375min～28.125min，固化温度从180℃降低到150℃； Step4，在时间28.125min～34.125min，固化温度从始至终保持在150℃； Step5，在时间34.125min～37.875min，固化温度从温度150℃升高到180℃； Step6，在时间37.875min～62.875min，固化温度从始至终保持在180℃； Step7，在时间62.875min～77.875min，化温度从温度180℃升高到300℃； Step8，在时间77.875min～107.875min，固化温度从始至终保持在300℃； Step9，在时间107.875min～142.25min，固化温度从温度300℃降低到末了温度25℃。 3 3 CN 116707475 A 说明书 1/7页 一种带降温段的导电胶的固化方法 技术领域 [0001] 本发明涉及石英晶体谐振器这一技术领域，更具体地说，尤其涉及一种带降温段 的导电胶的固化方法。 背景技术 [0002] 石英晶体谐振器是一种频率控制元件，由于其谐振频率稳定和品质因素高等优 点，在移动通讯设备、定位导航、物联网和汽车电子等领域得到了广泛的应用，为电子系 统提供基础的频率和时间基准。 [0003] 石英晶体谐振器在生产的全部过程中，导电胶是一种必须物质，其作用在于：通过导电胶 来实现陶瓷基座和石英晶片的连接。 [0004] 对于石英晶体谐振器而言，文献1：“解海峰.石英晶体谐振器用高导电率导电胶粘 剂的研制[J].中国胶粘剂,2007,16(6):4”对石英晶体谐振器用导电胶的构成做了详细介 绍，一般来说包括：有机硅树脂、粘结剂、银粉、混合溶剂。 [0005] 对于导电胶的固化工艺而言，文献2：廊坊中电熊猫晶体科技有限公司在 CN104506154A提出了一种改善石英晶体谐振器频率稳定性的导电胶固化设计方法，在该文 献中提出了两种固化温度曲线，曲线一：“上升‑平台‑下降”，曲线二：“上升‑初步固化平台‑ 高温跃升‑高温平台‑下降”。 [0006] 但是，现存技术并未认识到导电胶固化反应的温度场不均匀性所带来的影响，也 即以下几点影响： [0007] 1)石英晶体谐振器所使用导电胶属于热固型树脂，在固化过程中发生固化反应， 释放热量，导致导电胶的温度场不均匀变化。 [0008] 2)在固化初始阶段，固化反应还没有发生，此时导电胶边界温度会略高于中心点温 度。 [0009] 3)随着固化反应的发生，导电胶释放热量，使得导电胶中心温度明显高于边界点 温度。 [0010] 上述导电胶固化过程中的温度场不均匀变化会使得导电胶产生较大的内应力及 变形甚至开裂，严重影响到石英晶体谐振器产品的可靠性和良品率。 [0011] 因此，怎么样才能解决以上问题就成为石英晶体谐振器生产企业的重点研发项目。 发明内容 [0012] 本发明的目的是针对上述现存技术的不足，提供一种带降温段的导电胶的固化 方法。 [0013] 本申请的技术方案为： [0014] 一种带降温段的导电胶的固化方法，其包括以下步骤： [0015] Step1，在时间0～t ，固化温度从起始温度T升高到T ； 1 0 1 [0016] Step2，在时间t ～t ，固化温度从始至终保持在T ； 1 2 1 4 4 CN 116707475 A 说明书 2/7页 [0017] Step3，在时间t ～t ，固化温度从T降低到T ； 2 3 1 2 [0018] Step4，在时间t ～t ，固化温度从始至终保持在T ； 3 4 2 [0019] Step5，在时间t ～t ，固化温度从温度T升高到T ； 4 5 2 1 [0020] Step6，在时间t ～t ，固化温度从始至终保持在T ； 5 6 1 [0021] Step7，在时间t ～t ，化温度从温度T 升高到T ； 6 7 1 3 [0022] Step8，在时间t ～t ，固化温度从始至终保持在T ； 7 8 3 [0023] Step9，在时间t ～t ，固化温度从温度T降低到末了温度T ； 8 9 3 0 [0024] 其中，T为室温； 0 [0025] 其中，T为导电胶的固化温度； 1 [0026] 其中，T为导电胶溶剂的挥发温度。 3 [0027] 进一步，在Step1、Step5、Step7中的升温采用线性升温模式，其升温速率设为v ； 1 在Step3、Step9中的降温过程采用线性降温模式，其降温速率也为v 。 1 [0028] 进一步，T取值为[T ‑30℃,T ‑20℃]。 2 1 1 [0029] 进一步，(t‑t)+(t ‑t)＝30min。 2 1 6 5 [0030] 进一步，t ‑t ＝30min。 8 7 [0031] 进一步，t～t 的确定方法为： 1 9 [0032] t ＝(T‑T)/v ； 1 1 0 1 [0033] t ＝t+(T ‑T)/v ； 3 2 1 2 1 [0034] t ＝t+(T ‑T)/v ； 5 4 1 2 1 [0035] t ＝t+30‑(t‑t)； 6 5 2 1 [0036] t ＝t+(T ‑T)/v ； 7 6 3 1 1 [0037] t ＝t+30； 8 7 [0038] t ＝t+(T ‑T)/v ； 9 8 3 0 1 [0039] 其中，t～t 的单位为min；v的单位为℃/min；T‑T 的单位为℃； 1 9 1 0 3 [0040] t2以及t4的确定方法为： [0041] 对导电胶进行固化仿真，导电胶中心点和边界点温度差最大的前1分钟即为t2时 刻； [0042] 对导电胶进行固化仿真，导电胶中心点和边界点的温差小于3℃时即为t4时刻(t4 是根据第一次的仿线] 进一步，所述v 的确定方法为： 1 [0044] 根据固化传热模型模拟不同升温速率下导电胶的温度梯度，在保证导电胶的温度 差低于预期指标的情况下，升温速率取最大值，即为v 。 1 [0045] 进一步，所述固化传热模型为： [0046] [0047] 式中：ρ为导电胶密度(导电胶密度具体数值与其固化度α有关，在仿真软件中可设 定)；C为恒压热容；k为导热系数；T为温度；t为时间；x、y、z表示模型的三个坐标方向； p [0048] Q为固化反应所释放的热量，其采用下式求解： 5 5 CN 116707475 A 说明书 3/7页 [0049] [0050] [0051] △H表示反应热； [0052] 其中， 为固化反应速率；A为指前因子；R为普适气体常数；E为固化反应活化 a 能；T为瞬时温度；α代表导电胶的固化度(取值在0～1之间，0表示还没有发生反应；1表示完全 反应)；m、n为反应级数。 [0053] 一种带降温段的导电胶的固化方法，包括以下步骤： [0054] Step1，在时间0～19.375min，固化温度从室温25℃升高到180℃； [0055] Step2，在时间19.375min～24.375min，固化温度从始至终保持在180℃； [0056] Step3，在时间24.375min～28.125min，固化温度从180℃降低到150℃； [0057] Step4，在时间28.125min～34.125min，固化温度从始至终保持在150℃； [0058] Step5，在时间34.125min～37.875min，固化温度从温度150℃升高到180℃； [0059] Step6，在时间37.875min～62.875min，固化温度从始至终保持在180℃； [0060] Step7，在时间62.875min～77.875min，化温度从温度180℃升高到300℃； [0061] Step8，在时间77.875min～107.875min，固化温度从始至终保持在300℃； [0062] Step9，在时间107.875min～142.25min，固化温度从温度300℃降低到末了温度25 ℃。 [0063] 本申请的有益效果在于： [0064] 第一，本申请的基础性构思是在：提出了一种带有降温段的导电胶固化工艺设计 方法，在现有的导电胶固化工艺温度曲线中引入降温段，通过引入降温段来降低导电胶的 热冲击，进而减少由于导电胶内部温度不均匀而引发的内部微细空洞化或是开裂现象，提 高产品的良品率与长期可靠性能。 [0065] 第二，本申请的第二个发明点在于：T的确定。 2 [0066] T 取值在[T ‑30℃,T ‑20℃]范围内，均是适宜的，T过高，起不到降低导电胶热冲 2 1 1 2 击的影响；而T过低，导致固化反应速率降低，又会导致整个反应时间太少，影响生产效率。 2 [0067] 第三，本申请的第三个发明点在于：t的确定，即何时开始降温。 2 [0068] 本申请选择的t 为导电胶中心点和边界点温度差最大的前1分钟。 2 [0069] 第四，本申请的第三个发明点在于：t的确定，即降温持续到何时。 4 [0070] 本申请选择的t 为导电胶中心点和边界点的温差小于3℃。 4 附图说明 [0071] 下面结合附图中的实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不构成对本发明的 任何限制。 [0072] 图1是本申请设计的固化温度曲线是某一种导电胶的固化温度曲线为某一种导电胶原固化工艺边界点和中心点温度随时间变化曲线为某一种导电胶带降温段固化工艺边界点和中心点温度随时间变化曲线] 在下文中，将参考附图详细描述本公开的实施方式，然而，本公开可以多种不同形 式体现并且不应该被解释为被限制与此所述的实施方式。可以认为这些实施方式被提供以 使本公开更为彻底与完整，并且将充分的向本领域的技术人员表达公开的范围。在图中，出 于清楚的目的，元素的形状与大小可能被夸大，并且相同的附图与标记将至始至终用于表 示相同或相似的元素。 [0077] 实施例一：带降温段的固化工艺 [0078] 一、固化工艺的初步设计 [0079] 在传统的导电胶固化工艺中引入降温段，以此来降低导电胶内部的热冲击，将原本 短暂且剧烈的固化反应转变为平缓的固化反应。 [0080] 具体而言，固化曲线～t ，固化温度从起始温度T升高到T ；此过程中的升温采用线 升温模式，即单位时间内的升温值v为一定值(其单位为℃/min)； 1 [0082] Step2，在时间t ～t ，固化温度从始至终保持在T ； 1 2 1 [0083] Step3，在时间t ～t ，固化温度从T 降低到T ；此过程中的降温采用线 式，即单位时间内的降温值v为一定值(其单位为℃/min)； 2 [0084] Step4，在时间t ～t ，固化温度从始至终保持在T ； 3 4 2 [0085] Step5，在时间t ～t ，固化温度从温度T升高到T ；此过程中的升温采用线 模式，即单位时间内的升温值v为一定值(其单位为℃/min)； 3 [0086] Step6，在时间t ～t ，固化温度从始至终保持在T ； 5 6 1 [0087] Step7，在时间t ～t ，化温度从温度T 升高到T ；此过程中的升温采用线 式，即单位时间内的升温值v为一定值(其单位为℃/min)； 4 [0088] Step8，在时间t ～t ，固化温度从始至终保持在T ； 7 8 3 [0089] Step9，在时间t ～t ，固化温度从温度T降低到末了温度T ；此过程中的降温采用 8 9 3 0 线性降温模式，即单位时间内的降温值v为一定值(其单位为℃/min)。 5 [0090] 二、关键要素的确定 [0091] 本申请的参数涉及：t～t 、T～T共计13个参数。 1 9 0 3 [0092] 其中，T均是室温、T为导电胶的固化温度，T为导电胶溶剂挥发温度，此三者为已 0 1 3 知值(T ，T可通过试验获得)。 1 3 [0093] 其中，t～t 、T为未知值。 1 9 2 [0094] 对于上述未知参数而言，其确定的基础性思路是： [0095] 首先，要建立导电胶的固化反应动力学模型； [0096] 然后，根据固化动力学模型建立导电胶固化过程的固化传热模型； [0097] 最后，以降低导电胶的热冲击峰为目标；利用所获得的固化传热模型确定导电胶 固化工艺曲线固化反应动力学模型的建立 [0099] 本发明对导电胶的固化过程进行差式扫描量热测试，并对结果拟合下述方程建立 7 7 CN 116707475 A 说明书 5/7页 导电胶的固化反应动力学模型： [0100] [0101] 式中： [0102] 为固化反应速率； [0103] A为指前因子； [0104] R为普适气体常数； [0105] E 为固化反应活化能； a [0106] T为瞬时温度； [0107] α代表导电胶的固化度； [0108] m、n为反应级数。 [0109] 2.2固化传热模型的建立 [0110] 建立好固化反应动力学模型后，采用仿真软件建立导电胶在固化过程中的固化传 热模型如下： [0111] [0112] 式中：ρ为导电胶的密度；C 为恒压热容；k为导热系数；Q为固化反应所释放的热 p 量， △H表示反应热。 [0113] 2.3工艺参数的确定 [0114] 上述的固化传热模型按照如下步骤能确定固化曲线中的各个工艺参数： [0115] 第一步：根据固化传热模型模拟不同升温速率(如3℃/min、4℃/min、5℃/min、6 ℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min、10℃/min等)下导电胶的温度梯度，在保证导电胶的温 度差低于预期指标(可取30℃)的情况下，升温速率取最大值，即为v ，以保证固化效率； 1 [0116] 第二步：第一个保温平台的温度T (T为导电胶的固化温度，通过试验能够获知)， 1 1 应该要依据差式扫描量热分析确定，初步确定保温时间为30分钟(t ‑t)+(t ‑t)＝30min； 2 1 6 5 [0117] 第三步；根据仿真结果在导电胶中心点和边界点温度差最大的前1分钟开始降温， 降温速率v ＝v (两者数值上相等)，将温度降低到T ： 2 1 2 [0118] T ＝T‑(20℃～30℃)。 2 1 [0119] 第四步：待导电胶中心点和边界点温度接近，以升温速率v ＝v将温度上升到T ， 3 1 1 并进行保温。 [0120] 第五步：升温速率v ＝v ，将温度上升到T (T为导电胶溶剂挥发温度，通过试验能 4 1 3 3 够获知)并保温30分钟，确保导电胶中的挥发物彻底挥发，然后以v ＝v的降温速率降低到 5 1 室温。 [0121] 三、实际实施过程 [0122] 3.1固化反应动力学模型的建立 [0123] 通过差式扫描量热仪对导电胶做测量，通过对实验数据来进行处理和拟合可得到 固化动力学方程为： 8 8 CN 116707475 A 说明书 6/7页 [0124] [0125] 3.2固化传热模型的建立 [0126] 利用多物理场仿真软件COMSOL Multiphysics建立导电胶的固化传热模型如下： [0127] [0128] 3 式中：ρ＝3220kg/m ；C ＝1736J/kg；k＝0.21w/(m.K)； p [0129] [0130] ΔH＝131750J/kg。 [0131] 3.3固化反应动力学模型的建立 [0132] 第一步：模拟升温速率v (3℃/min、5℃/min、8℃/min、10℃/min)下导电胶的中心 1 点和边界点的最大温差分别为3.57℃、8.72℃、19.73℃和31.24℃。为保证中心点和边界的 温度差小于30℃，因此取升温速率v ＝8℃/min。 1 [0133] 第二步：根据差式扫描量热仪的测试结果，固化反应的峰值为180℃，导电胶在180 ℃时已充分固化，因此取T ＝180℃，初步确定保温时间(t ‑t)+(t ‑t)为30分钟； 1 2 1 6 5 [0134] 第三步：根据仿线分钟左右出现了热冲击峰，此时导电胶中心 1 点和边界点的温度差高达57.12℃，需要在热冲击峰前进行降温，取t ‑t ＝5min，然后以v 2 1 2 为8℃/min将温度降低到T ＝150℃，进行保温。 2 [0135] 第四步：在T2＝150℃保温6分钟后(即t4‑t3＝6min)，导电胶中心点和边界点的温 差为2.79℃(该结果为仿真结果)，此时开始升温，以升温速率v3为8℃/min，并进行保温，保 温时间为t6‑t5＝25min。 [0136] 第五步：对导电胶进行热重分析，导电胶在260℃时未发现有失重现象，在300℃时 失重0.02％，该失重主要是溶剂挥发导致，所以确定T 为300℃。以升温速率v为8℃/min将 3 4 温度上升到300℃，并保温t ‑t为30分钟，以保证导电胶中的挥发物彻底挥发，然后以v 为8 8 7 5 ℃/min将温度降低到室温25℃。 [0137] 最后，确定的固化温度曲线所示，其过程如下： [0138] Step1，在时间0～19.375min，固化温度从室温25℃升高到180℃； [0139] Step2，在时间19.375min～24.375min，固化温度从始至终保持在180℃； [0140] Step3，在时间24.375min～28.125min，固化温度从180℃降低到150℃； [0141] Step4，在时间28.125min～34.125min，固化温度从始至终保持在150℃； [0142] Step5，在时间34.125min～37.875min，固化温度从温度150℃升高到180℃； [0143] Step6，在时间37.875min～62.875min，固化温度从始至终保持在180℃； [0144] Step7，在时间62.875min～77.875min，固化温度从温度180℃升高到300℃； [0145] Step8，在时间77.875min～107.875min，固化温度从始至终保持在300℃； [0146] Step9，在时间107.875min～142.25min，固化温度从温度300℃降低到末了温度25 ℃。 [0147] 如图3、4所示，对比了导电胶原固化工艺边界点和中心点温度随时间变化曲线、导 电胶带降温段固化工艺边界点和中心点温度随时间变化曲线] 以上所举实施例为本发明的较佳实施方式，仅用来方便说明本发明，并非对本发 明作任何形式上的限制，任何所属技术领域中具有通常知识者，若在不脱离本发明所提技 术特征的范围内，利用本发明所揭示技术内容所作出局部更动或修饰的等效实施例，并且 未脱离本发明的技术特征内容，均仍属于本发明技术特征的范围内。 10 10 CN 116707475 A 说明书附图 1/2页 图1 图2 11 11 CN 116707475 A 说明书附图 2/2页 图3 图4 12 12

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